從哪些方面著(zhù)手可以解決液相色譜儀氣泡產(chǎn)生問(wèn)題?

更新時(shí)間:2021-08-18  點(diǎn)擊次數:1907
  液相色譜儀適于分離生物、醫學(xué)大分子和離子化合物,不 穩定的天然產(chǎn)物,種類(lèi)繁多的其它高分子及不穩定化合物。液相色譜儀在使用中整個(gè)液路系統有兩個(gè)地方易產(chǎn)生氣泡。
 
  1、泵頭吸液白管。
 
  2、檢測口流通池。
 
  氣泡產(chǎn)生的原因:溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點(diǎn)時(shí),試劑汽化產(chǎn)生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡,流動(dòng)相中一直包含微小氣泡,無(wú)論超聲過(guò)濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時(shí),微小氣泡將長(cháng)大,且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實(shí)驗。
 
  下面分部位說(shuō)明氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:
 
  一、泵頭及吸液白管。
 
  1、泵頭:泵頭是壓力變化較劇烈的地方,也是較易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(cháng)大,當泵腔變正壓時(shí),已長(cháng)大的氣泡未必能全部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專(zhuān)門(mén)設計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀(guān)察柱壓穩定了說(shuō)明泵頭排氣成功。
 
  2、吸液白管長(cháng)氣泡。
 
  a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產(chǎn)生可見(jiàn)氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現為大氣進(jìn)入白管內,而不易見(jiàn)到管內液體漏出。處理方法:更換白管。
 
  b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
 
  判斷:拔掉濾頭不再長(cháng)氣泡則是濾頭堵。
 
  處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。c、流動(dòng)相汽化產(chǎn)生氣泡。尤其是夏天室溫高,沸點(diǎn)低的試劑易汽化,比如:乙酸,C4H10O,氨水,石油醚等易于汽化。處理:超聲,降室溫。
 
  二、檢測流通池長(cháng)氣泡。
 
  流通池是易積存氣泡的地方,其對基線(xiàn)影響巨大,流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力越來(lái)越小,微小氣泡將逐漸長(cháng)大,而流通池截面積遠大于鋼管面積,則氣泡在池內易長(cháng)大,氣泡的特點(diǎn)是長(cháng)大在無(wú)外壓的情況下,很難縮小到鋼管內經(jīng)以下流出流通池,所以它就存在了池內。
 
  處理方法:1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個(gè)公斤壓力),只能是反復沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個(gè)微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無(wú)它法。
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