離子色譜儀常見(jiàn)故障排除小貼士

更新時(shí)間:2015-04-29  點(diǎn)擊次數:2829

在環(huán)境監測分析室中,離子色譜儀承擔著(zhù)降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現了一些問(wèn)題,如系統壓力升高、壓力降低或無(wú)壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長(cháng)或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應進(jìn)行仔細排查,確定故障原因,及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運行。

1、電導檢測器常見(jiàn)故障
       
      電導檢測器常見(jiàn)故障是檢測池被污染。

      故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復雜的樣品基體等。

      故障現象:基線(xiàn)噪聲變大,靈敏度降低。

      處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。


2、分析泵常見(jiàn)故障
       
    分析泵常見(jiàn)故障是泵內產(chǎn)生氣泡和漏液

    故障現象:基線(xiàn)的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。

    處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線(xiàn)脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。


3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
          
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器zui常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導升高。

(1)峰面積減小

      造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(cháng)期不用,會(huì )發(fā)生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

(2)背景電導值高

      在化學(xué)抑制型電導檢測分析過(guò)程中,若背景電導高,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì )使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì )出現背景電導持續升高的現象,此時(shí)應更換一支新的抑制器。

(3)漏液

      抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒(méi)有充分水化。

     因此,長(cháng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì )造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會(huì )發(fā)生漏液現象。

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